Gocapital.ru

Мировой кризис и Я
8 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Характеристика качественного анализа

Краткая характеристика методов качественного анализа

Бийский технологический институт (филиал)

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Методические рекомендации к выполнению лабораторных

работ по курсу «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов специальностей 240701, 240702, 240901, 260204 и 080401 всех форм обучения

Издательство Алтайского государственного технического

университета им. И.И.Ползунова

УДК 543. 06(075.8)

Разработано в соответствии с государственным образовательным стандартом ВПО по направлению подготовки дипломированных специалистовспециальностей «Химическая технология органических соединений азота» (240701), «Химическая технология полимерных композиций, порохов и твёрдых ракетных топлив (240702), «Биотехнология» (240901), «Технология бродильных производств и виноделие» (260204), «Товароведение и экспертиза товаров» (080401) в соответствии с требованиями Государственных образовательных стандартов высшего профессионального образования (Москва,2000 г.) на основе рабочей программы дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

Рецензент: профессор, кандидат химических наук Ю.В. Мороженко

Работа подготовлена на кафедре общей химии и экспертизы товаров

Степанова, Н.В. Качественный анализ: методические рекомендации к выполнению лабораторной работы по курсу «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов специальностей 240701, 240702, 240901, 260204 и 080401 всех форм обучения

/ Н.В. Степанова − Алт. гос. техн. ун-т БТИ. – Бийск: Изд-во Алт. гос. техн. ун-та, 2010. – с.

Рассмотрены и одобрены на заседании научно-методического совета Бийского технологического института

Протокол № от 2010 г

Содержание

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Краткая характеристика методов качественного анализа

Целью качественного анализа является обнаружение элементов или ионов, входящих в состав вещества. Для решения этой задачи аналитическая химия использует химические реакции и физические свойства веществ. Из множества химических реакций для обнаружения элементов или ионов используются лишь те реакции, которые сопровождаются внешним эффектом (выделением газа, образованием осадка или окрашенного соединения). Такие реакции называются аналитическими. Реакции с внешними эффектами, характерными только для одного иона или соединения, называются специфическими. Как правило, химические реакции не специфичны и, в лучшем случае, селективны, т. е. дают внешний эффект, характерный для нескольких ионов, соединений или элементов.

Кроме аналитических реакций в качественном анализе находят применение реакции, основанные на индивидуальных свойствах уже образовавшихся продуктов, например, на способности осадков растворяться в кислотах, щелочах и других реагентах. Для обнаружения элементов при совместном присутствии (в растворе, природном или промышленном объекте) применяют дробный и систематическийметоды анализа. Дробный метод анализа заключается в обнаружении элемента с помощью характерной реакции. Чаще приходится прибегать к систематическому методу, по которому проводится предварительное разделение всех элементов на отдельные группы, а обнаружение элемента с помощью характерных реакций производится в присутствии ограниченного числа других элементов.

Аналитические реакции можно выполнить «сухим» и «мокрым» путем. При выполнении реакций «сухим» путем исследуемое вещество подвергается обработке (нагреванию, растиранию) в твердом виде. При выполнении «мокрым» путем реакция протекает в растворе (обычно водном), чаще всего, между ионами. Этот способ находит более широкое применение, чем «сухой», поскольку большинство реакций с характерным внешним эффектом протекает между ионами в растворах, а не в твердом виде.

По количеству вещества, необходимого для проведения анализа, различают макроанализ(0,5-1 г, 10-50 см 3 ), полумикроанализ(50 мг, 1 см 3 ) и микроанализ (1 мг, 0,03 см 3 ).

Краткая характеристика методов качественного анализа

Химические методы анализа веществ делятся на качественные и количественные.

Качественный анализпозволяет установить, из каких ионов, атомов и молекул состоит анализируемое вещество.

Количественный анализпозволяет установить, сколько процентов или грамм ионов, атомов или молекул содержится в анализируемом веществе.

Количественные и качественные методы анализа делятся на следующие:

химические. В основе методов лежат химические реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом;

физические. Это методы, при помощи которых можно определить состав вещества, не прибегая к химическим реакциям, они основаны на изучении электрических, магнитных, тепловых и др. физических свойств веществ;

физико-химически. Основаны на изучении физических явлений, которые происходят при химических реакциях.

Качественный химический анализ – это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Целью качественного анализа является обнаружение элементов или ионов, входящих в состав вещества. Для решения этой задачи аналитическая химия использует химические реакции и физические свойства веществ. Из множества химических реакций для обнаружения элементов или ионов используются лишь те реакции, которые сопровождаются внешним эффектом (выделением газа, образованием осадка или окрашенного соединения). Такие реакции называются аналитическими. Реакции с внешними эффектами, характерными только для одного иона или соединения, называются специфическими. Как правило, химические реакции не специфичны и, в лучшем случае, селективны, т. е. дают внешний эффект, характерный для нескольких ионов, соединений или элементов.

Требования к реакциям, используемым в качественном анализе:

– должны протекать быстро и необратимо;

– должны сопровождаться каким-либо внешним эффектом (появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, выделение газа и т.п.);

– должны обладать специфичностью и отличаться высокой чувствительностью.

Специфические реакции – специальные реакции, позволяющие обнаруживать данный элемент даже при небольших его концентрациях в присутствии большого числа других элементов.

Чувствительностьвыражается наименьшим количеством обнаруживаемого элемента или же наименьшей концентрацией раствора, при которой данный элемент может быть однозначно обнаружен без предварительного обогащения. Чем меньше количество вещества можно обнаружить в 1 капле раствора, тем чувствительнее реакция.

Методы качественного анализа.

1. По виду идентифицируемых частиц различают элементный, молекулярный, функциональный, изотопный и фазовый анализы.

2. По количеству вещества, взятого на анализ, различают следующие виды:

макро- (количество вещества, взятого на анализ >100 мг, объем раствора >5 мл);

полумикро-(количество вещества, взятого на анализ 100–10 мг, объем раствора 5–0,5 мл);

микро-(количество вещества, взятого на анализ 10–0,1 мг, объем раствора 0,5–0,05 мл;

ультрамикрометоды (количество вещества, взятого на анализ

Дата добавления: 2015-01-12 ; просмотров: 15 | Нарушение авторских прав

Краткая характеристика методов качественного анализа

Н. В. Степанова

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» и направлений подготовки 240700.62 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения

Издательство Алтайского государственного технического

университета им. И.И.Ползунова

УДК 543. 06(075.8)

Рецензент: профессор, кандидат химических наук Ю.В. Мороженко

Работа подготовлена на кафедре общей химии и экспертизы товаров

Степанова, Н.В. Качественный анализ: методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсу «Аналитическая химия» для студентов специальности 240300 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» и направлений подготовки 240700.62 «Биотехнология» и 260100 «Продукты питания из растительного сырья» всех форм обучения / Н.В. Степанова; Алт. гос. техн. ун-т БТИ. – Бийск: Изд-во Алт. гос. техн. ун-та, 2013. –25 с.

В методических рекомендациях приведены теоретические сведения по теме данной лабораторной работы. Изложена методика проведения экспериментов. Для закрепления материала предусмотрены контрольные вопросы и задачи.

Читать еще:  Анализ практических ситуаций

Работа выполнена в рамках современных требований СМК к изложению и качеству учебно-методического материала.

Методические рекомендации составлены в соответствии с государственными стандартами высшего образования указанной специальности и направлений.

Рассмотрены и одобрены на заседании кафедры общей химии и экспертизы товаров

Протокол № 4 от 07.03. 2013 г

Содержание

ВВЕДЕНИЕ

Изучение дисциплины «Аналитическая химия» должно способствовать решению следующих задач:

— освоению студентами качественных и количественных химических методов анализа для оценки качества и идентификации органических, неорганических веществ, биологически активных веществ и лекарственных препаратов;

— изучению теоретических основ методов анализа сырья, готовой продукции и объектов окружающей среды;

— получению студентами прочных практических навыков в области физико-химических методов анализа, применяемых при аналитическом контроле производства заводскими лабораториями предприятий важнейших отраслей промышленности и в лабораториях НИИ.

Изучение дисциплины «Аналитическая химия» должно способствовать формированию у студентов следующих профессиональных компетенций по видам деятельности:

Направление подготовки 240700.62 «Биотехнология»

— стремиться к саморазвитию, повышению своей квалификации и мастерства, приобретать новые знания в области техники и технологии, математики, естественных, гуманитарных, социальных и экономических наук (ОК-7);

— быть способным и готовым использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ПК-1);

— использовать знания о современной физической картине мира, пространственно-временных закономерностях, строении вещества для понимания окружающего мира и явлений природы (ПК-2);

— уметь работать с научно-технической информацией, уметь использовать отечественный и зарубежный опыт в профессиональной деятельности, систематизировать и обобщать информацию по использованию ресурсов производства (ПК-6);

— владеть планированием эксперимента, обработкой и анализом полученных результатов (ПК-8).

Направление подготовки 260100 «Продукты питания из растительного сырья»

— использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОК-10);

— обладать способностью определять и анализировать свойства сырья и полуфабрикатов, влияющие на оптимизацию технологического процесса и качест

во готовой продукции, ресурсосбережение, эффективность и надежность процессов производства (ПК-4).

Специализация 240301 «Химическая технология органических соединений азота», 24030 «Химическая технология полимерных композиций, порохов и твердых ракетных топлви» и 240305.65 «Автоматизированное производство химических предприятий»

— обладать пониманием экологических и технологических последствий своей профессиональной деятельности, роли охраны окружающей среды и рационального природопользования для сохранения и развития цивилизации (ОК-10);

— обладать способностью применять современные методы исследования, проводить стандартные и сертифицированные испытания материалов, изделий и технологических процессов (ПК-21);

— обладать способностью планировать и проводить необходимый эксперимент, корректно обрабатывать его результаты и анализировать полученные результаты (ПК-22);

— обладать способностью изучать научно-техническую информацию, отечественный и зарубежный опыт по тематике исследований (ПК-23).

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Краткая характеристика методов качественного анализа

Химические методы анализа веществ делятся на качественные и количественные.

Качественный анализпозволяет установить, из каких ионов, атомов и молекул состоит анализируемое вещество.

Количественный анализпозволяет установить, сколько процентов или грамм ионов, атомов или молекул содержится в анализируемом веществе.

Количественные и качественные методы анализа делятся на следующие:

химические. В основе методов лежат химические реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом;

физические. Это методы, при помощи которых можно определить состав вещества, не прибегая к химическим реакциям, они основаны на изучении электрических, магнитных, тепловых и др. физических свойств веществ;

физико-химически. Основаны на изучении физических явлений, которые происходят при химических реакциях.

Качественный химический анализ – это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Целью качественного анализа является обнаружение элементов или ионов, входящих в состав вещества. Для решения этой задачи аналитическая химия использует химические реакции и физические свойства веществ. Из множества химических реакций для обнаружения элементов или ионов используются лишь те реакции, которые сопровождаются внешним эффектом (выделением газа, образованием осадка или окрашенного соединения). Такие реакции называются аналитическими. Реакции с внешними эффектами, характерными только для одного иона или соединения, называются специфическими. Как правило, химические реакции не специфичны и, в лучшем случае, селективны, т. е. дают внешний эффект, характерный для нескольких ионов, соединений или элементов.

Требования к реакциям, используемым в качественном анализе:

– должны протекать быстро и необратимо;

– должны сопровождаться каким-либо внешним эффектом (появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, выделение газа и т.п.);

– должны обладать специфичностью и отличаться высокой чувствительностью.

Специфические реакции – специальные реакции, позволяющие обнаруживать данный элемент даже при небольших его концентрациях в присутствии большого числа других элементов.

Чувствительностьвыражается наименьшим количеством обнаруживаемого элемента или же наименьшей концентрацией раствора, при которой данный элемент может быть однозначно обнаружен без предварительного обогащения. Чем меньше количество вещества можно обнаружить в 1 капле раствора, тем чувствительнее реакция.

Методы качественного анализа.

1. По виду идентифицируемых частиц различают элементный, молекулярный, функциональный, изотопный и фазовый анализы.

2. По количеству вещества, взятого на анализ, различают следующие виды:

макро- (количество вещества, взятого на анализ >100 мг, объем раствора >5 мл);

полумикро-(количество вещества, взятого на анализ 100–10 мг, объем раствора 5–0,5 мл);

микро-(количество вещества, взятого на анализ 10–0,1 мг, объем раствора 0,5–0,05 мл;

ультрамикрометоды (количество вещества, взятого на анализ

Классификация методов качественного анализа.

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук — геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины. Химический анализ — основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции. Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба. Например ПДК — предельно-допустимая концентрация— это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни. Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Читать еще:  Анализ технического состояния основных средств

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д. Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. — огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. — жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH4PO4 ∙ 4 H2O, Na2B4O7 ∙ 10 H2O — бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта — синюю, марганца — фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени — летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий — интенсивно желтый, калий — фиолетовый, барий — зеленый, кальций — красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” — метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем — это анализ образца, растворенного в каком — либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа— это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности. Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний. Систематический анализ —это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

макроанализ —проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ —исследует очень малые количества вещества (0,05 — 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции — это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Количественный анализ. Химические методы анализа. Аналитическая химия

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача – определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ.

Задачи

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии. В частности, последний решает различные вопросы современной науки и производства. Этой методикой определяют оптимальные условия проведения химико-технологических процессов, контролируют качество сырья, степень чистоты готовой продукции, в том числе и лекарственных препаратов, устанавливают содержание компонентов в смесях, связь между свойствами веществ.

Классификация

Методы количественного анализа подразделяют на:

  • физические;
  • химические (классические);
  • физико-химические.

Химический метод

Базируется на применении различных видов реакций, количественно происходящих в растворах, газах, телах и т. д. Количественный химический анализ подразделяют на:

  • Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе.
  • Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.
  • Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Химический количественный анализ веществ считается классическим. Это наиболее разработанный метод анализа, который продолжает развиваться. Он точен, прост в исполнении, не требует спецаппаратуры. Но применение его иногда сопряжено с некоторыми трудностями при исследовании сложных смесей и сравнительно небольшой чертой чувствительности.

Физический метод

Это количественный анализ, базирующийся на измерении величин физических параметров исследуемых веществ или растворов, которые являются функцией их количественного состава. Подразделяется на:

  • Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).
  • Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).
  • Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физическим методам присущи экспрессность, низкий предел определения, объективность результатов, возможность автоматизации процесса. Но они не всегда специфичны, так как на физическую величину влияет не только концентрация исследуемого вещества, но и присутствие других веществ и примесей. Их применение часто требует использования сложной аппаратуры.

Физико-химические методы

Задачи количественного анализа – измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

Гравиметрический метод

Это старейшая и наиболее разработанная технология количественного анализа. По сути, аналитическая химия началась с гравиметрии. Комплекс действий позволяет точно измерять массу определяемого компонента, отделенного от других компонентов проверяемой системы в постоянной форме химического элемента.

Гравиметрия является фармакопейным методом, который отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, простотой исполнения, однако трудоемок. Включает приемы:

  • осаждения;
  • отгонки;
  • выделения;
  • электрогравиметрию;
  • термогравиметрические методы.
Читать еще:  Анализ движения рабочей силы на предприятии

Метод осаждения

Количественный анализ осаждения основан на химической реакции определяемого компонента с реагентом-осадителем с образованием малорастворимого соединения, которое отделяют, затем промывают и прокаливают (высушивают). На финише выделенный компонент взвешивают.

Например, при гравиметрическом определении ионов Ва 2+ в растворах солей как осадитель используют серную кислоту. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок BaSO4 (осажденная форма). После прожарки этого осадка формируется так называемая гравиметрическая форма, полностью совпадающая с осажденной формой.

При определении ионов Са 2+ осадителем может быть оксалатная кислота. После аналитической обработки осадка осажденная форма (СаС2О4) превращается в гравиметрическую форму (СаО). Таким образом, осажденная форма может как совпадать, так и отличаться от гравиметрической формы по химической формуле.

Аналитическая химия требует высокоточных измерений. В гравиметрическом методе анализа используют особо точные весы как основной прибор.

  • Взвешивания при требуемой точности ±0,01 г проводят на аптечных (ручных) или технохимических весах.
  • Взвешивания при требуемой точности ±0,0001 г осуществляют на аналитических весах.
  • При точности ±0,00001 г – на микротерезах.

Техника взвешивания

Осуществляя количественный анализ, определение массы вещества на технохимических или технических весах проводят следующим образом: исследуемый предмет помещают на левую чашу весов, а уравновешивающие грузики – на правую. Процесс взвешивания заканчивают при установлении стрелки весов в среднем положении.

В процессе взвешивания на аптечных весах центральное кольцо удерживают левой рукой, локтем опираясь на лабораторный стол. Затухание коромысла во время взвешивания может быть ускорено легким прикосновением дна чаши весов к поверхности стола.

Аналитические весы монтируют в отдельных отведенных лабораторных помещениях (весовых комнатах) на специальных монолитных полках-подставках. Для предотвращения влияния колебаний воздуха, пыли и влаги весы защищают специальными стеклянными футлярами. Во время работы с аналитическими весами следует придерживаться следующих требований и правил:

  • перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку;
  • взвешиваемые вещества помещают в тару (бюкс, часовое стекло, тигель, пробирку);
  • температуру веществ, подлежащих взвешиванию, доводят до температуры весов в весовой комнате в течение 20 минут;
  • весы не следует нагружать сверх установленных предельных нагрузок.

Этапы гравиметрии по методу осаждения

Гравиметрический качественный и количественный анализ включают следующие этапы:

  • расчета масс навески анализируемой пробы и объема осадителя;
  • взвешивания и растворения навески;
  • осаждения (получение осажденной формы определяемого компонента);
  • удаления осадков из маточного раствора;
  • промывания осадка;
  • высушивания или прокаливания осадка до постоянной массы;
  • взвешивания гравиметрической формы;
  • вычисления результатов анализа.

Выбор осадителя

При выборе осадителя – основы количественного анализа – учитывают возможное содержание анализируемого компонента в пробе. Для увеличения полноты удаления осадка используют умеренный избыток осадителя. Используемый осадитель должен обладать:

  • специфичностью, селективностью относительно определяемого иона;
  • летучестью, легко удаляться при высушивании или прокаливании гравиметрической формы.

Среди неорганических осадителей наиболее распространены растворы: HCL; Н2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL2 и другие. Среди органических осадителей предпочтение отдается растворам диацетилдиоксима, 8-гидроксихинолина, оксалатной кислоте и другим, образующим с ионами металлов внутрикомплексные устойчивые соединения, обладающие преимуществами:

  • Комплексные соединения с металлами, как правило, имеют незначительную растворимость в воде, обеспечивая полноту осаждения ионов металла.
  • Адсорбционная способность внутрикомплексных осадков (молекулярная кристаллическая решетка) ниже адсорбционной способности неорганических осадков с ионным строением, что дает возможность получить чистый осадок.
  • Возможность селективного или специфического осаждения ионов металла в присутствии других катионов.
  • Благодаря относительно большой молекулярной массе гравиметрических форм уменьшается относительная ошибка определения (в противовес использованию неорганических осадителей с небольшой молярной массой).

Процесс осаждения

Это важнейший этап характеристики количественного анализа. При получении осажденной формы необходимо минимизировать расходы за счет растворимости осадка в маточном растворе, уменьшить процессы адсорбции, окклюзии, соосаждения. Требуется получить достаточно крупные частицы осадка, не проходящие через фильтрационные поры.

Требования к осажденной форме:

  • Компонент, который определяют, должен количественно переходить в осадок и соответствовать значению Ks≥10 -8 .
  • Осадок не должен содержать посторонних примесей и быть устойчивым относительно внешней среды.
  • Осажденная форма должна как можно полнее превращаться в гравиметрическую при высушивании или прокаливании исследуемого вещества.
  • Агрегатное состояние осадка должно соответствовать условиям его фильтрации и промывки.
  • Предпочтение отдают кристаллическим осадком, содержащим крупные частицы, имеющим меньшую абсорбционную способность. Они легче фильтруются, не забивая поры фильтра.

Получение кристаллического осадка

Условия получения оптимального кристаллического осадка:

  • Осаждения проводят в разбавленном растворе исследуемого вещества разведенным раствором осадителя.
  • Добавляют раствор осадителя медленно, каплями, при осторожном перемешивании.
  • Осаждения проводят в горячем растворе исследуемого вещества горячим растворителем.
  • Иногда осаждения проводят при наличии соединений (например, небольшого количества кислоты), которые незначительно повышают растворимость осадка, но не образуют с ним растворимых комплексных соединений.
  • Осадок оставляют в исходном растворе на некоторое время, в течение которого происходит «вызревание осадка».
  • В случаях, когда осажденная форма образуется в виде аморфного осадка, его пытаются получить гуще для упрощения фильтрации.

Получение аморфного осадка

Условия получения оптимального аморфного осадка:

  • К горячему концентрированному раствору исследуемого вещества добавляют концентрированный горячий раствор осадителя, что способствует коагуляции частиц. Осадок становится гуще.
  • Добавляют осадитель быстро.
  • При необходимости в исследуемый раствор вводят коагулянт – электролит.

Фильтрация

Методы количественного анализа включают такой важный этап, как фильтрация. Фильтрование и промывание осадков проводят, используя или стеклянные фильтры, или бумажные, не содержащие золы. Бумажные фильтры различны по плотности и размерам пор. Плотные фильтры маркируются голубой лентой, менее плотные – черной и красной. Диаметр бумажных фильтров, не содержащих золы, 6-11 см. Перед фильтрацией сливают прозрачный раствор, находящийся над осадком.

Электрогравиметрия

Количественный анализ может осуществляться методом электрогравиметрии. Исследуемый препарат удаляют (чаще всего из растворов) в процессе электролиза на одном из электродов. После окончания реакции электрод промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода определяют массу вещества, образовавшегося на электроде. Так анализируют сплав золота и меди. После отделения золота в растворе определяют ионы меди, скапливаемые на электроде.

Термогравиметрический метод

Осуществляется измерением массы вещества во время его непрерывного нагрева в определенном интервале температур. Изменения фиксируются специальным устройством – дериватографом. Оно оборудовано термотерезами непрерывного взвешивания, электрической печью для нагрева исследуемого образца, термопарой для измерения температур, эталоном и самописцем непрерывного действия. Изменение массы образца автоматически фиксируется в виде термогравиграмы (дериватограмы) – кривой изменения массы, построенной в координатах:

  • время (или температура);
  • потеря массы.

Вывод

Результаты количественного анализа должны быть точными, правильными и воспроизводимыми. С этой целью используют соответствующие аналитические реакции или физические свойства вещества, правильно выполняют все аналитические операции и применяют надежные способы измерения результатов анализа. Во время выполнения любого количественного определения обязательно должна проводиться оценка достоверности результатов.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector
×
×